氨基磺酸的合成方法。
1、氨基磺酸的生產(chǎn)方法很多,有二氧化硫與羥胺或丙酮肟為原料的羥胺法,亞硫酸或硫酸鹽與液氨為原料的氨化法,尿素與氯磺酸為原料的氯磺化法,以發(fā)煙硫酸和尿素為原料的發(fā)煙硫酸法,尿素、三氧化硫和硫酸為原料的硫酸法和發(fā)煙硫酸法(又稱(chēng)液相法)和液氨經(jīng)氣化與三氧化硫在氣相條件下反應(yīng)的氣相法等。目前國(guó)內(nèi)外具有工業(yè)意義的工藝為發(fā)煙硫酸法以及三氧化硫與氨直接合成的氨化法兩種。由尿素與發(fā)煙硫酸在40-70℃下進(jìn)行磺化生成氨基磺酸粗品,然后加水進(jìn)行結(jié)晶制得氨基磺酸成品。原料消耗定額:尿素2000kg/t、發(fā)煙硫酸1500kg/t。
2、其合成方法主要有氣相法和液相法兩種。氣相法操作條件苛刻,設(shè)備材質(zhì)要求高。副產(chǎn)品多,且氨基酸易粘附在反應(yīng)器內(nèi)壁需經(jīng)常清理。生產(chǎn)成本高。優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)品度高。目前廠家采用的多為液相法。
3、將過(guò)量的發(fā)煙硫酸加入反應(yīng)釜中,攪拌降溫至20~40 ℃,開(kāi)始加入按比例混合好的硫酸和尿素。加料結(jié)束后,在20 ℃左右攪拌8 h。再逐漸升溫至70~90 ℃,蒸出三氧化硫,冷卻析晶。固液分享后得粗氨基磺酸,用水重結(jié)晶,脫水干燥得高度精品氨基磺酸。
4、氨基磺酸是強(qiáng)Lewis酸SO3與強(qiáng)Lewis堿NH3的加合物,制取少量度要求高的氨基磺酸時(shí),可在完全無(wú)水的條件下,直接用高度的SO3與氨反應(yīng)。若用量較大時(shí)可用尿素與發(fā)煙硫酸反應(yīng)來(lái)制取。將帶有機(jī)械攪拌裝置的圓底燒瓶置于流水浴中,向其中加入560g 100%的硫酸,在強(qiáng)烈攪拌下將100g尿素分多次(約45min加完)慢慢加入到硫酸中,注意不要使溫度超過(guò)40℃。然后向其中加入309g發(fā)煙硫酸(含65%游離SO3),并在42~45℃的溫度下放置16h。用玻璃砂芯漏斗過(guò)濾反應(yīng)混合物,先用硫酸洗滌,再用50%的硫酸洗滌,后用冷的甲醇洗滌。
5、將20%的發(fā)煙硫酸加熱至30℃,慢慢加入尿素,溫度控制在60~65℃,加完后保溫3H,然后升溫至80~85℃,保溫2h,反應(yīng)結(jié)束后,冷卻至5℃,過(guò)濾,所得結(jié)晶離心甩干后,用5%乙醇洗滌,濾干后用蒸餾水重結(jié)晶精制,得氨基磺酸品。
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